752紫外光度计的信号故障说明
752紫外光度计的基本工作原理和红外光谱仪相似,利用一定频率的紫外可见光照射被分析的有机物质,引起分子中价电子的跃迁,它将有选择地被吸收。一组吸收随波长而变化的光谱,反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可以进行定性分析,而且根据吸收与已知浓度的标样的比较,还能进行定量分析。
紫外光度计的信号故障:
1.吸光值结果出现负值
原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液。
解决:将参比液与样品液调换位置便知。做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液。
2.基线噪声大
该故障表现在样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大。
原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品。
解决:观察光源是否照射到入射狭缝的中央,石英窗上有无污染物。重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗。
3.信号的分辨率不够
具体表现在本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到。
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
解决:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个*化的条件。
4.紫外区的基线噪声大
具体表现在样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大。
原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物。
解决:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断。
可更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片;清洗比色皿,更换空白溶液。
5.样品出峰位置不对
原因:波长传动机构产生位移。
解决:通过氘灯特征谱线来判断波长是否准确。对于仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了。