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操作固相萃取仪出现这些问题该怎么解决?
点击次数:427  发布时间:2022-04-29
  固相萃取是一种常用的样品预处理技术,可以实现样品的分离、浓缩或者纯化。固相萃取技术对分析物的回收率更高,分离效果也更好,而且操作简单,已经成为样品分离的主要方式。
  长时间使用固相萃取仪后,难免会遇到一些问题,那该怎么处理呢?
  1、流速慢
  样品提取时流速不能太快。因为太快不利于目标化合物在填料上的滞留,也不利于溶剂、目标化合物和填料之间的相互作用,从而影响滞留和洗脱过程。但是,固相萃取过程的流速不能过慢,否则会延长预处理时间。当固相萃取过程中流速较慢时,可能的原因有:样品粘度高,此时需要将样品充分稀释;填料过多或过紧,需增加负压或填料。
  2、筛板堵塞
  筛板是一种具有多孔结构的材料,起固定填料和过滤溶液的作用。当样品溶液中的杂质过多时,会聚集在筛板上形成颗粒层,导致筛板堵塞,溶液无法通过固相萃取柱。此时,可通过离心或高速过滤来降低颗粒杂质的影响。
  3、重现性差
  固相萃取仪重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,在遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要更慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
  4、净化效果不理想
  使用固相萃取仪在固相萃取过程中,当样品以保留化合物方式提纯时,通常需要经过上样、浸出和洗脱三个步骤。淋洗液和淋洗液的选择不当,会使浸出效果不理想,因此,用固相萃取柱净化样品时,应仔细选择填料、洗脱液和洗脱液。
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